麦克应用之化学吸附—h mordenite (sio2/al2o3:90/1)的酸性位表征(20190726)-云海官网

麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
访问手机展位
微信小程序展位
留言咨询
留言类型:
     
*姓名:
*电话:
*单位:
email:
*留言内容:
认证信息
金牌会员 第 10
名 称:麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
认 证:工商信息已核实
访问量:1456944
手机网站
扫一扫,手机访问更轻松
产品分类
公司品牌
品牌传达企业理念
公众号
云海官网的友情链接
公司动态
麦克应用之化学吸附—h mordenite (sio2/al2o3:90/1)的酸性位表征(20190726)

麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司  2019-07-29  点击417次

1

h mordenite (sio2/al2o3:90/1)的酸性位表征:

autochem的脉冲化学吸附和tpd应用



前言

分子筛和其它催化剂的brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此,这些酸位点的表征非常重要,通常是参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方(astm d 4824)进行表征。此外,另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附,随后进行程序升温脱附(tpd)并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析(见图1)。采用带有蒸汽发生器选件的autochem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行该过程的完整表征分析。

图1.胺与酸位点反应,通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨

图为 美国麦克仪器公司autochem系列化学吸附仪


实验部分:

材料

本文中使用的催化剂为氢型丝光沸石h mordenite (sio2/al2o3:90/1)。分别以异丙胺(> 99.5gc)和丙胺(> 99.0gc)作为试剂。丙烯(> 99%)也用于校正。

制备

丝光沸石(mordenite zeolite)可以带有不同的阳离子,包括nh4 h 。这些阳离子可通过升温转变为h 。样品首先在惰气气氛中以10℃/ min的速率加热至500℃进行活化,然后降温至分析温度200℃

分析

丝光沸石活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中,采用惰性气体氦气,通过流经一个5cm3loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽,以确保样品吸附饱和。分析的最后一步是程序升温脱附(tpd)。在这一步中,质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。数据是在200°c500°c程序升温期间采集得到。


结果分析:

数据

为了获得定量数据,质谱仪必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积vcal的待检测气体(丙烯)来进行校准。质谱仪信号的峰面积可以通过autochem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度,可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值,以给出实际气体体积与质谱仪峰面积之间的转换系数vcal/acal,从而计算出分子筛的酸度。图2为此过程的示例。

图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例

图3.autochem的热导率数据

图4.质谱仪峰值结果

此外,图3和图4表明,热导检测方法可检测到化学吸附中残留的胺和氨,而质谱仪检测则已区分出丙烯信号,从而可以计算酸位点的浓度。对图4中丙烯信号积分后可得峰面积apms,酸位点浓度nas可通过下式进行计算:

以下是由图4中数据得到的计算值,浓度值的单位为酸位微摩尔/每克分子筛


资讯获取:www.micromeritics.com.cn;  www.micromeritics.com

产品咨询/技术交流合作:021-51085884

服务热线:400-630-2202

应用支持邮箱(数据处理/分析方法咨询):[email protected]


网站地图