麦克粉末流动性讲堂—可重现的粉体测试(20190726)-云海官网

重现性、测量灵敏度和分析实用性三者密不可分。如果某种技术或仪器的重现性较差，测量将会“有干扰”，因此只能检测出总体的趋势或差异。随着制药行业不断增强对于工艺和产品相关知识的掌握，较差的重现性将受到的限制也将日益增加。在粉体测试的领域内，重现性水平达到一定的要求极具挑战，同时现在也变得至关重要。

许多传统的粉体测试技术（例如休止角、豪斯纳比和孔口流速）在很大程度上仍使用人工操作。因此，操作员之间的差异也可能发生问题。除此之外，这类技术方法和设备的定义并不精确，不同领域粉体的测试和加工难以交换数据。除了这些常规问题外，我们还必须考虑到粉体独有的问题及其对分析的影响。

粉体的特性不仅仅由瞬间环境决定，它们也会受到加工历史的影响——这通常不被受到重视但却容易引发问题。设想测量两种样品的休止角，两者除了储存历史之外完全相同。一种保持固结的状态，另一种则是从自由流动的生产线中取出。即使测试期间的条件完全相同，没有适当的样品制备过程，结果也将大不相同。

要精确地定义并测量粉体特性，最重要的是先建立并使用一种可靠的基准状态。尽可能地清除加工历史并且对比测试以提供更多的信息，能够识别出对粉体行为产生影响的差异。

使用粉体流变仪，通过测量螺旋桨叶以规定的模式旋转通过粉体时，测量作用于其上的应力来分析样品。由此得到的数据计算得到流动能值，该值是量化粉体流动性的动态参数。明确定义的方法，测试过程中很大程度的自动化，这两点对于重现性而言都非常重要，除此之外，还需在分析之前对样品进行预处理。这种预处理采用轻微搅动的形式，得到具有测量基准状态的粉床，同时保持均匀和松散。

图1 - 基本流动能 (bfe)

粉体流变学所提供的灵敏度水平意味着，可检测到的任何差异均能可靠地反应出样品的真实差异。事实上，通过测量流动能能够区分出被其他技术归为同类的样品。即使使用其他方法（例如测量松装特性）进行预处理也可确保这些测量方法具有良好的重现性。从实用的角度来看，这能够简化粉体对加工环境响应的研究，环境包括充气或固结、湿度、储存（是否会出现分层？）或强制加工（破碎是否会成为问题？）。在开发和投产期间，这些都将是重要的问题。粉体流变学通过合理地解释这些问题，有助于更迅速、更高效的商业化，以及更好的制造和生产升级。

作者简介- tim freeman，富瑞曼科技有限公司总经理

自20世纪90年代末tim freeman是作为粉体表征公司富瑞曼科技有限公司的总经理，他自20世纪90年代末便效力于该公司。他在ft4粉体流变仪®和通用型粉体测试仪的设计和持续发展方面发挥了重要作用。tim与各专业机构合作并参与行业活动，对促进粉体加工领域的发展做出了杰出贡献。

tim拥有英国萨塞克斯大学的机电一体化学位。他是美国结构化有机微粒系统工程研究中心 (engineering research center for structured organic particulatesystems) 许多项目组的导师，并经常组织粉体表征和加工领域的行业会议。作为美国药学科学家协会 (aaps) 的“过程分析技术”焦点小组的前任主席，tim是制药技术编辑顾问委员会的成员，以及《欧洲药物评论》杂志的行业专家组成员。tim还是化学工程师学会“颗粒技术”特别兴趣小组的委员会成员、astm负责粉体和散装固体的特性和处理的d18.24小组委员会副主席，以及美国药典 (usp) 通论-物理分析专家委员会 (gc-pa ec) 的成员。