使用压汞仪计算堆积密度和骨架密度-云海官网

autopore压汞法一般常用于测定样品的总孔体积，测试结果的精确度能够低于1%。除此之外，压汞法还能够用于计算样品的堆积密度和骨架密度。很明显，压汞法是不能够直接测量密度，而是进行体积测试，再根据操作人员所提供的质量来完成密度的计算。

计算流程：

骨架密度和堆密度的其中一个偏差来自于方程（1）。方程（1）是将一个多孔材料置于一个膨胀计组件内进行堆密度计算的简化方程式。膨胀计的内部体积，包含了杆和毛细管的体积，这两个体积可通过填充汞和称量的流程预先确定。假设膨胀计内已经放入样品，汞已经填充占满除样品外的所有剩余空间。该方程写作：

vs(b) = vpen – vhg  （1）

此处：

vs(b)：样品的堆密度

vpen：膨胀计的总的内部体积

vhg：汞占据的空间体积

整个测试过程需要提供一系列的质量数据。空膨胀计组件的质量，膨胀计组件包含密封硬件的质量，放入样品后密封的膨胀计组件质量，放入样品并充满汞后的密封膨胀计组件质量。从这些质量数据，可以得到汞所占据的空间体积：

vhg = whg / hg  （2）

此处：

whg=填充的汞的质量

hg=25f的汞的密度（13.5335g/cc）

汞质量是：

whg = wpshg - wpen – ws  （3）

此处：

wpshg = 总质量,

wpen = 膨胀计和硬件质量

ws =样品质量

wpshg和ws由操作员添加，从总质量中扣除。

联立（3）和（2）式，可得：

vhg = wpshg - wpen - ws / hg  （4）

将（4）代入（1），可得：

vs(b) = vpen - [ wpshg - wpen - ws / hg ]  （5）

使用样品质量ws除以vs(b)，即可算出堆密度s(b)，

s(b) = ws / vs(b)  （6）

从堆体积中，扣除汞所填充的总孔体积，即可获得骨架体积，vs(s)：

vs(s) = vs(b) – vp  （7）

报告得出的一般是每克材料的孔体积，ps。用ps乘以总质量即可算出总孔体积。

vs(s) = vs(b) – wsps  （8）

骨架密度s(s)可通过样品质量除以总孔体积计算得出。

s(s) = ws / vs(s)  （9）

误差分析

使用压汞法计算密度存在一些误差，有时甚至会得出错误的结果数据。出现问题数据的原因主要来自于方程（5）。因为vs(b)是由两个差距特别小，几乎相等的数相减而来。这些数字通常比vs(b)大十倍以上。因此，1%的误差会变成10%。并且，用于计算vs(b)的所有数据，都通过称量过程获取。（vpen通过称量填充满汞的膨胀计，用此质量除以室温下汞的密度计算得出。）

仪器影响vs(b)的主要机会是填充过程。若膨胀计未被完全填充，差额的体积将分配成样品体积。另外，温度的差异也会引起轻微的误差，因为在一些仪器中，都统一将汞在25℃下的密度假设为常数13.5335。测试开始后，需要施加压力进行孔径测试，也会影响到堆体积，因为压力较高时，会有汞逐步填充进入较小的孔中。如果材料在100微米范围内具有明显的孔体积分布，需要更高精确度和重复性的起始压力，才能获取重复性高的堆体积测试结果。

骨架密度vs(s)的测量精确度首先取决于vs(b)的精确度，其次是孔体积测试的精确度。

导致测试出的骨架密度与手册值不符的主要原因是材料存在一些汞无法进入的闭孔、一些即便是高压条件下汞也无法进入的小孔以及样品的压缩。对有机材料，压缩现象特别明显。塑料材料在60000psi的时候，体积减少可高达10%，同时伴随着密度的变化。

推荐操作

采用下列推荐操作可将误差最小化：

1. 确保称量的精确程度，至少精确到小数点后五位

2. 精确的确定膨胀计的内部体积（杆和毛细管），最好能精确到小数点后五位。确保一直使用相同的密封盖，因为盖子的切换使用，会引起一定的内部体积测量误差

3. 偶尔进行检查，确保膨胀计填充合适。

4. 当膨胀计的温度变化明显时，避免进行精确的密度测试。

5. 尽量使用多一些样品，最大化样品在膨胀计中的实际体积。

6. 每次运行之前仔细检查输入的质量信息，以防出错。

7. 在测试开始和结束时斜率大位置处检测孔体积分布曲线。这样很难获取可重复的数据。高压结束时的斜坡可能是由样品的闭孔破坏或样品的压缩引起的。

转自“application note-bulk and skeletal density computations for the autopore”

原文链接：http://www.microjp.com/doc_j/bunken/かさ密度と骨格密度の計算_autopore_20120514.pdf

全自动压汞法孔径分析仪autopore iv系列

autopore iv 系列压汞仪提供比其他方法更快捷、更精确地测量材料的孔径分布（0.003-1100μm）。该仪器针对更高精度采集表征固体材料孔结构所需数据的性能做了增强。同时也增加了新型数据处理和报告选项，提供材料孔几何性能和流体渗透性等更多的信息。

产品特点：

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• 快速扫描模式允许连续压力增加到接近平衡，实现快速筛选autopore这种方法的高重复性和重现性使其可检测样品间细微的但是重要的区别。由于拥有高重复性，用户可以通过这种技术来筛选样品，并比较其与产品规格书上参数的偏差

• 进汞和退汞体积的测量分辨率极高，优于0.1μl

• 基线修正程序（自动、差动或者手工）的选择可修正由高压带来的汞压缩及热效应

• 可以选择不同的加压方式：快速扫描模式、用户需求设置或者更精确更加细节的平衡模式

• 用户可以设置较少的压力点来采集数据。但如果使用仪器的最大进汞体积增量功能，在分析过程中，如设置相邻压力点的进汞量超过该增量值，则仪器会在两点间自动增加数据点

• 多种孔体积、孔面积和孔尺寸曲线，同时还可计算得到总进汞体积、总孔比表面积、中值孔径、平均孔径、堆积密度和表观（骨架）密度